|
(1) Исследование абразивной износостойкости образцов–имплантатов с ионно–плазменными
покрытиями
Испытания на абразивную износостойкость проводилась по методике, широко используемой в
часовой и ювелирной отраслях промышленности для оценки стойкости декоративных, износостойких
биоинертных покрытий, контактирующих с кожей человека.
Суть эксперимента заключается в следующем. Барабан установки (диаметром 100мм и шириной 50мм)
заполняют абразивным материалом. В качестве абразивного материала используют резину
(содержащую вкрапления микрочастиц абразива), нарезанную в виде гранул (с условным диаметром
4-6мм) и предварительно обработанную в барабане в течение 8ч.
Образцы (диаметром 7мм, толщиной 2мм) загружают в барабан, заполненный гранулами абразивной
резины на 1/3. При вращении барабана (скорость вращения 30об/мин.) происходит истирание
покрытия абразивным материалом. Замеры убыли массы образцов осуществляются на аналитических
весах ВЛР-200 (2 класс, ГОСТ 241004-80) через каждые 6-7 часов при общей продолжительности
эксперимента 50 часов. Продолжительность испытания и убыль массы образца предварительно
коррелируются с толщиной покрытия для исключения возможности износа основы имплантата –
хромазотистой стали. В табл.1 представлены экспериментальные данные убыли массы образцов
(по сравнению с исходной массой образца) в зависимости от продолжительности изнашивания.
Экспериментальные данные обработаны с помощью математической программы Mathcad 8.
В результате получены апроксимирующие кривые убыли массы m(t) и изменения скорости
изнашивания dm/dt в зависимости от продолжительности износа в графическом (рис.1-20) и
аналитическом виде. Ряд существенных оценочных характеристик изнашивания образцов,
полученных в результате обработки экспериментальных данных, приведены в табл.2.
Таблица 1.
Износостойкость хромазотистых сталей с покрытиями и без них
Группа 1. Хромазотистая сталь без покрытия
| номер образца и условное обозначение покрытия | уменьшение массы образца*, mx106, г/мм2 |
| продолжительность износа, часы |
| 3 | 6 | 9 | 11 | 17 | 18 | 23 | 24 | 29 | 36 | 41 | 43 | 44 | 47 | 50 |
| 1) без покрытия | 0,3 | 0,6 | - | 1,6 | 1,9 | - | 2,7 | - | 3,0 | 3,1 | - | 3,3 | - | - | 3,6 |
| 2) без покрытия | 0,3 | 0,8 | - | 1,6 | 2,2 | - | 3,0 | - | 3,5 | 3,8 | - | 4,1 | - | - | 4,3 |
| 3) без покрытия | 0,0 | - | 0,2 | - | - | 0,8 | - | 1,5 | - | 2,8 | 3,0 | - | 3,6 | 3,8 | 4,0 |
|
Группа 2. Хромазотистая сталь с покрытиями на основе циркония и его соединений
| номер образца и условное обозначение покрытия | уменьшение массы образца*, mx106, г/мм2 |
| продолжительность износа, часы |
| 3 | 9 | 18 | 24 | 36 | 41 | 44 | 47 | 50 |
| 5) Zr | 0 | 0,2 | 0,2 | 0,9 | 2,2 | 2,2 | 2,4 | 3,1 | 3,9 |
| 7) ZrN | 0 | 0,6 | 0,6 | 1,0 | 1,7 | 1,7 | 2,6 | 2,6 | 2,6 |
| 8) ZrxCOy | 0 | 0,2 | 0,2 | 0,8 | 1,9 | 2,3 | 2,7 | 3,4 | 3,6 |
|
Группа 3. Хромазотистая сталь с покрытиями на основе ниобия и его соединений
| номер образца и условное обозначение покрытия | уменьшение массы образца*, mx106, г/мм2 |
| продолжительность износа, часы |
| 6 | 12,5 | 19 | 25 | 31,5 | 34,5 | 42,5 | 46,5 | 50 |
| 18) Nb | 0,4 | 0,8 | 0,8 | 1,6 | 2,0 | 2,5 | 3,7 | 4,1 | 4,5 |
| 19) Nb | 0 | 0,4 | 0,8 | 1,2 | 2,0 | 2,5 | 3,2 | 3,2 | 3,7 |
| 20) NbN | 0,4 | 0,4 | 0,4 | 0,8 | 1,6 | 1,6 | 2,0 | 2,5 | 2,9 |
| 21) NbN | 0 | 0 | 0,4 | 0,8 | 0,8 | 0,8 | 1,6 | 2,0 | 2,0 |
| 22) NbxCOy | 0,4 | 0,4 | 0,8 | 1,2 | 1,6 | 1,6 | 2,5 | 2,5 | 2,5 |
| 23) NbxCOy | 0 | 0,4 | 1,2 | 1,6 | 2,9 | 2,9 | 3,7 | 4,1 | 4,1 |
|
Группа 6. Хромазотистая сталь с покрытием на основе сплава ВТ1-00
| номер образца и условное обозначение покрытия | уменьшение массы образца*, mx106, г/мм2 |
| продолжительность износа, часы |
| 6 | 12,5 | 19 | 25 | 31,5 | 34,5 | 42,5 | 46,5 | 50 |
| 30) ВТ1-00 | 0 | 0,2 | 0,8 | 1,9 | 2,7 | 3,0 | 5,0 | 5,0 | 5,2 |
| 31) ВТ1-00 | 0,2 | 1,0 | 1,2 | 2,5 | 3,2 | 3,7 | 5,0 | 5,5 | 5,5 |
|
* - по сравнению с исходной массой образца
|
Рис.1
Образец №1. Сталь без покрытия
m(t) = 1.706·10-5·t3 - 2.83·10-3·t2 +
0.1721·t - 0.1307
dm/dt = 5.118·10-6·t2 – 5.659·10-3·t + 0.1721
|
|
Рис.2
Образец №2. Сталь без покрытия
m(t) = -1.06·10-8·t5 + 2.5304·10-6·t4 - 1.799·10-4·t3 + 3.288·10-3·t2 + 0.1219·t - 0.0264
dm/dt = -5.31·10-8·t4 + 1.0122·10-5·t3 - 5.396·10-4·t2 + 6.576·10-3·t + 0.1219
|
|
Рис.3
Образец №3. Сталь без покрытия
m(t)= -3.712·10-5·t3 + 3.526·10-3·t2 - 3.147·10-3·t - 0.0156
dm/dt = -1.114·10-4·t2 + 7.052·10-3·t - 3.147·10-3
|
|
Рис.4
Образец №5. Покрытие на основе Zr, продолжительность напыления 10мин.
m(t) = 1.158·10-5·t3 + 6.932·10-4·t2 + 0.01005·t - 0.0199
dm/dt = 3.4736·10-5·t2 + 1.386·10-3·t + 0.01005
|
|
Рис.5
Образец №7. Покрытие на основе ZrN, продолжительность напыления 11мин.
m(t)= -1.8016·10-6·t4 + 1.9608·10-4·t3 - 6.263·10-3·t2 + 0.1037·t - 0.0872
dm/dt = -7.2065·10-6·t3 + 5.882·10-4·t2 - 0.0125·t + 0.1037
|
|
Рис.6
Образец №8. Покрытие на основе ZrCxOy, продолжительность напыления 11мин.
m(t)= 4.492·10-7·t3 + 1.639·10-3·t2 - 0.0102·t + 0.027
dm/dt = 1.3476·10-6·t2 + 3.2787·10-3·t - 0.0102
|
|
Рис.7
Образец № 18. Покрытие на основе Nb, продолжительность напыления 20 мин.
m(t)= 3.17·10-6·t3 + 1.0834·10-3·t2 + 0.0284·t + 0.0895
dm/dt = 9.5099·10-6·t2 + 2.1668·10-3·t + 0.0284
|
|
Рис.8
Образец №19. Покрытие на основе Nb, продолжительность напыления 20 мин.
m(t)= 6.52·10-8·t5 - 8.6323·10-6·t4 + 3.579·10-4·t3 - 3.619·10-3·t2 + 0.0307·t - 0.0257
dm/dt = 3.26·10-7·t4 - 3.4529·10-5·t3 + 1.0738·10-3·t2 - 7.239·10-3·t + 0.0307
|
|
Рис.9
Образец №20. Покрытие на основе NbN, продолжительность напыления 10мин.
m(t)= -7.137·10-7·t4 + 7.0075·10-5·t3 - 1.2529·10-3·t2 + 0.0315·t + 0.0733
dm/dt = -2.8548·10-6·t3 + 2.1023·10-4·t2 - 2.5058·10-3·t + 0.0315
|
|
Рис.10
Образец №21. Покрытие на основе NbN, продолжительность напыления 10мин.
m(t)= - 1.4084·10-6·t3 + 8.685·10-4·t2 + 2.7568·10-3·t - 0.0312
dm/dt = -4.2251·10-6·t2 + 1.737·10-3·t + 2.7568·10-3
|
|
Рис.11
Образец №22. Покрытие на основе NbCxOy, продолжительность напыления 10,5 мин.
m(t)= -2.107·10-5·t3 + 1.854·10-3·t2 + 0.0104·t + 0.091
dm/dt = -6.3217·10-5·t2 + 3.7085·10-3·t + 0.0104
|
|
Рис.12
Образец №23. Покрытие на основе NbCxOy, продолжительность напыления 10,5 мин.
m(t)= 8.1884·10-10·t6 - 1.298·10-7·t5 + 7.8998·10-6·t4 - 3.018·10-4·t3 + 8.9718·10-3·t2 - 0.0436·t - 1.8·10-3
dm/dt = 4.9·10-9·t5 - 6.49·10-7·t4 + 3.16·10-5·t3 - 9.054·10-4·t2 + 0.0179·t - 0.0436
|
|
Рис.13
Образец № 30. Покрытие на основе ВТ1-00, продолжительность напыления 17 мин.
m(t) = -8.41·10-5·t3 + 7.8525·10-3·t2 - 0.0769·t + 0.0779
dm/dt = -2.523·10-4·t2 + 0.0157·t - 0.0769
|
|
Рис.14
Образец №31. Покрытие на основе ВТ1-00, продолжительность напыления 17 мин.
m(t)= -5.681·10-5·t3 + 5.0755·10-3·t2 + 6.367·10-4·t + 0.0424
dm/dt = -1.704·10-4·t2 + 0.0102·t + 6.367·10-4
|
Таблица 2
Характеристики абразивного изнашивания образцов-имплантатов из хромазотистой стали с
ионно-плазменными покрытиями и без них
| образец | dm/dt при t=0 | tmin(dm/dt) | tmax(dm/dt) | dm/dt при t=50 | Dm=m(t) при t=50 |
| 1) без покрытия | 0,1 | 50 | 5 | 0,0171 | 3,6 |
| 2) без покрытия | 0,1 | 44 | 8 | 0,035 | 4,3 |
| 3) без покрытия | 0; 0,022* | 3 | 31 | 0,071 | 4,0 |
| 5) Zr | 0; 0,022* | 3 | 50 | 0,1662 | 3,9 |
| 7) ZrN | 0; 0,0667* | 15 | 40 | 0,0472 | 2,6 |
| 8) ZrCxOy | 0; 0,022* | 3 | 48 | 0,1571 | 3,6 |
| 18) Nb | 0,0667 | 10 | 48 | 0,1605 | 4,5 |
| 19) Nb | 0; 0,032* | 46 | 28 | 0,0748 | 7,8 |
| 20) NbN | 0,0667 | 12 | 41 | 0,075 | 2,9 |
| 21) NbN | 0; 0,021* | 5 | 47 | 0,0378 | 2,5 |
| 22) NbCxOy | 0,0667 | 50 | 31 | 0,079 | 2,0 |
| 23) NbCxOy | 0; 0,032* | 50 | 27 | 0,0188 | 4,1 |
| 30) ВТ1-00 | 0; | 5 | 32 | 0,0775 | 5,2 |
| 31) ВТ1-00 | 0,033 | 50 | 30 | 0,0821 | 5,5 |
|
Примечание 1 - скорость изнашивания [dm/dt·106 г/мм2·ч]
в начальный момент (t=0);
примечание 2 - продолжительность изнашивания [ч], при которой достигается минимальная
скорость износа;
примечание 3 - продолжительность изнашивания, при которой достигается максимальная скорость
износа;
примечание 4 - скорость изнашивания (убыли массы) при продолжительности испытания на износ
50 часов (t=50);
примечание 5 - Dm=m(t)
при t=50 - экспериментальные значения убыли массы
[Dm=m(t)·106г/мм2] образцов при
продолжительности испытания на износ 50 часов (t=50);
* - среднее значение скорости изнашивания от нулевого до первого ненулевого значения
убыли массы.
Анализ экспериментальных данных по критериям, приведенным в таблице 2, позволяет
сделать следующие выводы:
1) Скорость изнашивания [dm/dt·106 г/мм2·ч] в начальный момент (t=0) в половине случаев
(57,2%) имеет небольшие значения (0,033 и менее).
2) Продолжительность изнашивания tmin(dm/dt) [ч], при которой достигается минимальная скорость износа,
у 43% образцов (образцы № 1,2,19,22,23,31) находится в пределах 44-50 часов (заключительная
стадия испытаний). Другая группа образцов (№ 3,5,7,8,18,20,21,30), составляющая 57% от
общей массы, имеет минимальную скорость изнашивания в начальной стадии процесса износа
(продолжительность 3-15 часов).
3) Максимальная скорость износа в 43% случаях наблюдается при продолжительности
изнашивания 27-32 часов, то есть находится в середине участка кинетической кривой убыли
массы во времени. Также в 43% случаях максимальная скорость износа приходится на
завершающую стадию испытания (40-50 часов) и лишь 14% - на начальную стадию (5–8 часов).
4) Для образцов с покрытиями, отличающихся лучшей износостойкостью (NbN, ZrN – см. табл.2),
характерно следующее:
а) минимальная скорость изнашивания наблюдается в начальной стадии испытания
в интервале 3-15 часов);
б) максимальная скорость изнашивания образцов с указанными покрытиями находится в
области завершающей стадии эксперимента (40-47 часов);
в) как следует из данных эксперимента, наименьшей износостойкостью обладают хромазотистая
сталь без покрытия и с покрытиями ниобием, цирконием и титаном - ВТ1-00 (убыль массы
3,9·10-6 - 5,35·10-6 г/мм2).
Лучшей износостойкостью (в 1,5-2 раза)
характеризуются образцы с покрытиями на основе нитридов циркония и ниобия.
(2) Исследование микротвердости образцов из хромазотистой стали с покрытиями.
Исследована микротвердость поверхности образцов из хромазотистой стали без покрытий
и с ними (табл.3 и 4)
Таблица 3.
Микротвердость поверхности образцов из хромазотистой стали
| № и характеристика образцов | микротвердость Н20, МПа | Н20ср , МПа |
| 1) без покрытия | 270 | 290 | 295 | 256 | 310 | 302 | 287 |
| 2) без покрытия | 350 | 340 | 280 | 320 | 320 | 310 | 320 |
| 3) Zr | 340 | 450 | 420 | 362 | 320 | 320 | 369 |
| 17) Zr | 280 | 302 | 340 | 340 | 320 | 320 | 317 |
| 7) ZrN | 594 | 520 | 442 | 370 | 520 | 382 | 466 |
| 8) ZrCxOy | 508 | 473 | 350 | 442 | 386 | 400 | 427 |
| 18) Nb | 412 | 386 | 473 | 473 | 412 | 548 | 451 |
| 19) Nb | 386 | 442 | 350 | 508 | 592 | 473 | 459 |
| 20) NbN | 928 | 644 | 592 | 701 | 680 | 570 | 686 |
| 21) NbN | 548 | 490 | 590 | 450 | 701 | 644 | 571 |
| 22) NbCxOy | 594 | 412 | 340 | 340 | 442 | 490 | 436 |
| 23) NbCxOy | 386 | 412 | 412 | 473 | 456 | 412 | 425 |
|
Сопоставление значений микротвердости поверхности имплантатов и характеристик
их износостойкости (табл.4) позволяет высказать следующие предположения:
1) Наблюдается определенная корреляция между микротвердостью и износостойкостью
(убылью массы) образцов – имплантатов из хромазотистой стали без покрытия и с покрытиями
на основе циркония и фаз внедрения (NbN, ZrN, NbCxOy, ZrCxOy, ).
С понижением твердости уменьшается износостойкость.
Таблица 4.
Усредненные значения исходной микротвердости и удельной убыли массы образцов–имплантатов
из хромазотистой стали с покрытиями и без них за 50 часов изнашивания
| условное обозначение покрытия | усредненная микротвердость Н20ср , МПа | убыль массы, mx106, г/мм2 |
| NbN | 629 | 2,45 |
| ZrN | 466 | 2,6 |
| NbCxOy | 431 | 3,3 |
| ZrCxOy | 427 | 3,6 |
| Zr | 343 | 3,9 |
| без покрытия | 304 | 3,97 |
| Nb | 455 | 4,1 |
| ВТ1-00 | - | 5,35 |
|
2) Пока неясной является причина малой износостойкости покрытия на основе ниобия,
обладающего достаточно высокой твердостью
|
